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​脱硫建筑石膏三相分析原理,石膏三相分析仪的使用步骤

脱硫建筑石膏三相分析原理,石膏三相分析仪的使用步骤
 
从脱硫建筑石膏各相所具有的水化和脱水特性角度,利用卤素水分测定仪,提出一种用于脱硫建筑石膏相组成分析的简单而有效的方法。就残余二水石膏及无水石膏含量对脱硫建筑石膏性能的影响进行试验研究,对相组成在煅烧设备及煅烧工艺改进方面的应用进行探讨,从而肯定了相分析的重要性及有效性。
 
热力学将任一聚集态内部均匀的部分称为相,相的标志是其宏观物理性质与化学性质均匀一致。脱硫建筑石膏从相组成上来说是一种多相混合体系,通常是指以半水石膏为主,含有过烧无水石膏和未完全分解的二水石膏等的多组分的混合物。由于其内部各相微观结构不同,所以在宏观物理和化学性能上也有明显差异。实践表明,脱硫建筑石膏的各种性能与其内部半水石膏、可溶性无水石膏和残存二水石膏三相的比例有关,如凝结时间,在很大程度上受脱硫建筑石膏中残存二水石膏含量的影响,因此相组成的研究对于合理利用脱硫建筑石膏、充分发挥其优异的工艺性能有着重要的意义。
 
根据相分析方法原理,制定了相分析方法,其中包含可溶性 III 型无水石膏及结合水、半水石膏、残留的二水石膏三相含量的测定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示扫描量热法)等。本文在以上分析方法的基础上,应用卤素水分测定仪对脱硫建筑石膏三相组成分析方法进行改进,方法如下。试验前的准备:测定仪温度调至 50℃,放入称量盘进行加热干燥。而后将称量盘放入保干器中作干燥贮藏至使用时。样品称重之前防止吸附水分很重要,而且取样和称重的时间间隔须尽可能地短。
 
(1)附着水与 III 型无水石膏含量的测定
用水分测定仪精确称取 5 g 试样 G1,精确至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,试样湿润均匀,放入水分测定仪并将温度调至50℃,烘干至恒重,记录此时的试样重量 G2。
当 G1>G2 时:附着水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型无水石膏含量 AⅢ=0;
当 G1<G2 时:吸附着水含量 W=0;则: III 型无水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。
(注:以上分析试样中,附着水和 III 型无水石膏二者只能有一,因为无水石膏极易吸收水分,因此有附着水就不会有无水石膏)

(2)半水石膏含量的测定
用水分测定仪准确称取脱硫建筑石膏试样 5 g,精确至 0.001 g,记为m1,在足量蒸馏水中浸泡 5 h 以上,然后将水分测定仪温度调至 50℃,烘干至恒重,记录此时试样质量 m2;最后将水分测定仪调至 200 ℃,加热至恒重,记录此时试样质量 m3。
c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,纯度 S=e/0.2093×100%。
当 G1>G2 时:半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
当 G1<G2 时:半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。

(3)二水石膏含量的测定
用水分测定仪准确称取5 g 试样,精确至 0.001 g,记为p1,将水分测定仪调至200 ℃,加热至恒重,记录此时试样质量 p2。
d=1-p2/ p1
当 G1>G2 时:二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
当 G1<G2 时:二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。

从以上相分析方法可以看出:卤素水分测定仪的使用,使得试验过程中的干燥、脱水、称量等过程全部通过一台仪器完成,简化了酒精溶液水化法—真空干燥试验过程中需要使用干燥器、真空干燥箱及马弗炉等多种设备的繁琐的试验过程,减少了人为误差;童仕唐采用 DSC(差示扫描量热法)进行石膏相组成分析,此方法需要选取参比样,而且计算过程较为复杂。快速、可靠的卤素水分测定仪结合改进的脱硫建筑石膏相组成分析方法,大大缩短了试验时间,有利于厂家对产品品质的控制及改进。
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